詳細介紹
一、概述:
本系列凱氏定氮儀,是依照的凱氏定氮法(凱達爾為命名)為原理,將硫酸等催化劑和物料一起加熱,使蛋白質中的含氮的有機化合物通過物理加熱,分解游離,解析后的酸性物質和蛋白質中的含氮化合物產生化學反應,最終生成(NH4)2SO4硫酸銨。通過設備的加堿和加酸,蒸餾狀態下,使氨游離分解出來,最后在低溫冷凝管中冷卻,收集。簡單的說,凱氏定氮儀就是去檢測被測物中蛋白質含量的多少的設備。操作流程簡單的說就取樣→消化→蒸餾,最后在計算結果。靳瀾系列凱式定氮儀由多孔消化爐和定氮儀主機搭配使用,區別于全自動凱式定氮儀。廣泛適用于糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學品等
二、主機架構:
三、產品特征:
1、加厚型噴塑冷軋鋼外殼,整體透明鋼化玻璃箱門。耐銹使用周期長,方便于觀察實驗進程。
2、內置多重軟件報警,自動檢測當前水位;當缺水或水位線過低、水位檢測系統故障時,均會自動提醒用戶;
設備運行中,若發生故障,軟件控制系統自動切斷輸入電源。
3、消化管處添加安全門。
4、整機運行有微機電腦控制,無需重復設置運行參數。
自動進水、自動控制水位、自動蒸餾、自動停水。
5、增配滴定被塞,運行穩定精確度高。
四、技術參數:
水源:蒸餾水、自然水兩種進水方式。
檢測范圍:0.1~200mg/N(毫克/氮)
樣品量:固態:0.2~2g;
半固態:2~5g;
液體:10~25ml;
工作方式:半自動;
回收率:≥99%(相對性誤差,包含消化進程)
蒸餾速率:5~15min/樣品(根據樣品量規格而定)
重復率:<±1%(相對標準偏差)
整機功率(W):1000
電源電壓:AC220v、50Hz
注:水壓>1.5Mpa;水溫<25℃;
五、操作步驟:
1、操作前準備:
①:開啟紅色加堿開關;
②:開啟紅色蒸餾開關;
③:根據檢測物濃度和當前使用環境溫度,選擇合適的錐形瓶(205ml左右)玻璃塞(運行中一定要使玻璃嘴浸入試劑液面以下,以防內中氨氣逃逸影響結果精度);
④:閉合設備上有機玻璃罩,用上方磁鐵吸附緊閉(防止加入的堿逸出)。
⑤:按壓消化管(φ45*300)下方的托盤,進行消化管的安裝與拆卸調整。
⑥:觀察主機加熱杯的水位觀察孔,檢查加熱杯內水位高度,查看是否缺水或溢出。
⑦:安裝完畢,檢查設備上方氣密性。
2、配件:
①:將φ4的硅膠管,裁剪成當前需要的長度,分別將一端插入加堿入口,另一端插入堿性試液的容器內。
將φ6的硅膠管,裁剪四段,修剪成合適的長度。
按步操作,將四段硅膠管的一段分別于蒸餾水進口、蒸餾水出口、冷卻水進口、冷卻水出口,另外一端分別浸入蒸餾水、廢液、水源中。
3、耗材、樣品:
①、萬分之一電子分析天平;25ml、10ml酸式滴定管;250ml錐形瓶;
②、NaOH:配置成40%濃度的水溶液(化學純);
H3BO3(硼酸):配置成2%濃度的水溶液(分析純);
HCl鹽酸:0.05mol/L標準液,使用碳酸鈉發標定鹽酸(分析純);
混合指示劑:G5H5N302(甲基紅),溶解于乙醇中配置成0.1%濃度的乙醇溶液,溴甲酚綠溶于乙醇配置成0.5%濃度的乙醇溶液(等體積混合置于陰涼處保存,勿超過三個月);
③、待消化爐消化完畢,且冷卻完后稀釋再進行試驗。
4、具體操作:
①:打開進水口,水流速控制在3~4L/min左右為佳。打開設備電源,定氮儀開始自動注水。(留意加熱杯水位觀察口)
②:開啟加堿開關,注入堿的規格控制在30ml左右為佳。
③:待加堿完畢,開啟蒸餾開關。開啟10Min左右,錐形瓶內液體在100ml,最多到達150ml左右,方可關閉蒸餾開關。
④:樣品置于消化管托盤上消化并冷卻稀釋,加入20ml蒸餾水稀釋,換入右側準備好的錐形瓶,加入4~5滴混合指示劑以及50ml硼酸。
⑤:蒸餾快完成是(8~12min左右,錐形瓶內液體150~200ml左右),提起橡皮塞,移開錐形瓶,玻璃嘴離開液面。
⑥:蒸餾水沖洗玻璃嘴外壁,蒸餾保持開啟狀態10S左右,關閉蒸餾按鈕,取下錐形瓶等待滴定用。
⑦:0.05mol/L的HCl滴定接收瓶內溶液,滴定至(暗)灰色時為止,記錄消耗的HCl的ml數。
六、反應方程式:
①、蒸餾器:(NH4)2SO4+2NaOH(高溫蒸汽)=2H2O+2NH3↑+Na2SO4;
2NH3+4H3BO3=(NH42BO4O7+5H2O
(樣品置于消化管內,在設備高溫和堿化化學反映下,轉換成水蒸氣和NH3,被收集在容器中的H3BO2試液中;
②、滴定部分:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3;
( NH4 ) 2B4O7+2HCl+5H2O=2NH3Cl+4H33BO3;
(在滴定器中,使用標準濃度H2SO4或HCl進行滴定,根據H2SO4或HCl中的反應后剩余的氮的含量,乘以相應的換算因子,檢測蛋白質的含量)
③、消化管: 有機物中的銨根在催化劑和高溫以及H2SO4的反映下,硝化生成(NH4)2SO4
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4
七、注意事項:
1、蒸餾器、進出水口等各連接處要嚴實,以防泄露。
2、清洗部件使用10%濃度的NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數次,通風陰涼處涼干。
3、保持玻璃嘴浸泡在試劑液面下。
4、堿的用量儀試劑顏色變黑為標準。
5、更換樣品蒸餾時不需要關閉電源總開關。