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氣相色譜儀維修秘籍
閱讀：423 發(fā)布時間：2022-12-27儀器江湖戰(zhàn)意濃，山川異域，刀光劍影，你方唱罷我登場；
色譜行業(yè)風云起，各路豪杰，諸侯爭霸，但憑本事打天下。
富爾邦在檢測化驗行業(yè)維修保養(yǎng)服務(wù)領(lǐng)域潛心鉆研，將陸續(xù)奉上儀器維修保養(yǎng)系列“心法”和秘籍，氣相色譜儀是多數(shù)實驗室占比數(shù)量最多的關(guān)鍵儀器，首期奉上氣相色譜儀維修秘籍，英雄不問出處，歡迎笑納！
實驗新人
我的氣相色譜進樣后咋不出色譜峰？咦，怎么氣相色譜基線又出現(xiàn)漂移問題了？氣相色譜出了小故障，維修工程師不愿來，我這實驗數(shù)據(jù)得馬上出，咋辦啊！？
實驗老炮
是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?別發(fā)愁了，快來看看這篇《氣相色譜儀維修秘籍》吧。它幾乎囊括了氣相色譜所有的常見故障哦，每種故障還列出了5種以上的排除方法呢！同時，還包括N多種圖譜分析方法，這可是從事色譜實驗室分析工作同學們的“藍寶書”啊!
1故障分析的基礎(chǔ)
組成：由哪些部分組成?
作用：各部分起什么作用?
原理：各部分的工作原理是怎樣的?
判別：如何判別工作正常與否?
2故障分析的思路
1）.保護人體，安全為首，防止事故發(fā)生。
2）.保護設(shè)備，避免故障擴大、轉(zhuǎn)移。
3）.確定范圍,確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。
4）.故障檢查：
a.順序推理法：根據(jù)工作原理順序推理，檢查、尋找故障原因。
b.分段排除法：逐個排除，縮小范圍，檢查、尋找故障原因。
c.經(jīng)驗推斷法：根據(jù)經(jīng)驗積累，檢查、尋找故障原因。
d.比較檢查法：參照工作正常的儀器，檢查、尋找故障原因。
e.綜合法：綜合使用上述各種方法，檢查、尋找故障原因。
3 GC故障的種類
氣路部分故障：氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。
主機電路部分故障：啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。
檢測器輸出信號不正常：無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。
其他故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障、等等。
4故障的判別
基礎(chǔ)：檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。
輸入與輸出：通常儀器的每個部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用或功能。
舉例：例如FID放大器，它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常，則放大器正常。C.如果輸入不正常，則放大器是否正常無法判定。
收集與積累：積極收集、認真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
故障診斷單元儀器啟動不正常：指接通電源后，儀器無反應(yīng)或初始化不正常。
A.關(guān)機并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開機，觀察儀器是否已經(jīng)正常。
D.如果啟動正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進行相應(yīng)的檢查。
E.如果馬達運轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常，而馬達運轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。
G.必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭，并進行觀察。
H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機板故障。
溫度控制不正常：指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
A.所有溫度均不正常時，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩(wěn)定時，可降低柱箱溫度，觀察進樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機板故障。
G.在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
點火不正常：指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器，否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。
C.觀察點火絲是否發(fā)紅，否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點火絲形狀是否正常。
D.點火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常，點火電流是否加到點火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
出部分反峰：指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負方向偏移。
A.使用空氣壓縮機時，檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
B.較多水份進入離子化檢測器時，火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰。
E.氣路切換時有壓力沖擊，也會出現(xiàn)反峰，此時氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
F.使用TCD時，如果載氣和樣品的熱導系數(shù)過于接近，也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
出峰后零點偏移：指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點。
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
C.檢測器是否被污染，如果污染進行清洗或更換零件
D.必要時在通入載氣的情況下，將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進行數(shù)小時的老化。
E.色譜柱是否老化不足，必要時在載氣進入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的高溫限制30度左右進行10小時以上的老化，或用程序升溫方式進行老化。
F.減少進樣量。
G.使用TCD時，如果大量的氧成分注入TCD，會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無法回零，鎢絲的壽命也會減短。
基流過大、無法調(diào)零：指對基線進行調(diào)零時，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。
A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時，要考慮檢測器自身的原因：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。
D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時，可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對進樣器部分進行清洗。
基線扭動：指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩(wěn)定。
注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動時，請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動：
1).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
2).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。
3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動，降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變小：
1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機進行放水。
2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機。
3).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
4).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。
C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少，但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小，則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。
D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象：
1).如果確認進樣器污染，請進行清洗。
2).更換新的進樣墊。
3).檢查進樣器溫度是否波動。
基線漂移過大：儀器剛啟動、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正常現(xiàn)象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多，并且始終無法穩(wěn)定下來。
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3).檢測器的使用溫度在350℃以上時，某些毛細管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象，請進行下列項目的檢查：
1).如果確認進樣器污染，請進行清洗。
2).更換新的進樣墊。
3).檢查進樣器溫度是否波動。
進樣不出峰：指進樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。
注意：發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器)，否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。
A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時，請進行下列項目的檢查：
1).檢查點火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
C.調(diào)零也不正常時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。 D.如果進甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時，在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進行下列項目的檢查：
1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2).檢查載氣流量是否正常，并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
E.其他不出峰的原因，請按照下列項目進行檢查：
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
噪聲過大：氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正常現(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。
注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過大時，請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。此外，請檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A. 改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時，要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
B. 將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題，請進行下列項目的檢查：
1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
C. 將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲：
1).檢查是否使用的氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風是否正對著氣相色譜儀，請改變風向或更換儀器的位置。
D. 降低進樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象。
E. 降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對色譜柱進行老化。
全部出反峰：指所有樣品均反向出峰。
A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確，將信號輸出線的正負兩端對換即可。
B.對于具有極性切換功能的檢測器，檢查其輸出信號的正負極性設(shè)置是否正確，必要時更改正負極性的設(shè)置即可。
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