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石油瀝青中的蠟含量試驗方法及設計目的
設計目的;
以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制,每次只能做一個樣品,分析試驗操作困難等缺點。
其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數清晰的數字電子溫控表制冷機為15KW、F22大功率壓縮機,深冷可達—28°C。每次可同時做三個樣品的分析試驗。
石油瀝青中的蠟含量試驗方法及設計目的試驗步驟
1 向蒸餾燒瓶中裝人瀝青試樣(mb)50g土1g,準確至0.1g。用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶。用已知質量的錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中。
2 將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃士10℃的高溫電爐中,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接:隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣燈時,應調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3 調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣燈火焰大小),從加熱開始起5 一smin 內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分);然后以每秒兩滴(4~5 ml/min)的流出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾完后支管中殘留的餾分不應流人接受器中。
4 將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其質量,得到餾分油總質量(m1),準確至0.05g 。
5 將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失;然后,將熔化的餾分油注人另一已知質量的錐形瓶( 250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質量1~3g(m2),準確至0.lmg 。估計蠟含量高的試樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05~0.1g 蠟,但取樣量不得超過10g。
6 準備好符合控溫精度的自動制冷裝置,向冷浴中注人適量的冷液(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(無水醚一乙醇)高100mm以上,設定制冷溫度,使其冷浴溫度保持在-20℃士0.5℃ 。把溫度計浸沒在冷浴150mm 深處。
7 將吸濾瓶、玻璃過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞組成冷凍過濾組件,按圖T0615一2所示組裝好。
8 將盛有餾分油的錐形瓶注人10mL無水醚,使其充分溶解;然后注人試樣冷卻筒中,再用15ml無水醚分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗液倒人試樣冷卻筒中;再將25mL無水乙醇注人試樣冷卻筒內與無水醚充分混合均勻。
9 將冷凍過濾組件放人已經預冷的冷浴中,冷卻1h,使蠟充分結晶。在帶有磨口塞的試管中裝人30mL 無水醚一無水乙醇(體積比1:l)混合液(作洗液用),并放人冷浴中冷卻至-20℃士0.5℃,恒冷15min以后再使用。
10 當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起柱桿塞,過濾結晶析出的蠟,并將柱桿塞用適當方法懸吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min
11 當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動真空泵,使濾液的過濾速度為每秒1滴左右,抽濾至無液體滴落;再將已冷卻的無水醚一無水乙醇(體積1:l)混合液一次加入30mL ,洗滌蠟層、柱桿塞及試樣冷卻筒內壁;繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干。
12 從冷浴中取出冷凍過濾組件,取下吸濾瓶,將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用無水醚一無水乙醇混合液沖洗3次,每次用10~15mL ,洗液并人回收瓶中。
13 將冷凍過濾組件(不包括吸濾瓶)裝在蠟過濾瓶上,用30mL已預熱至30~ 40℃ 的石油醚將砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞的蠟溶解;拔起柱桿塞,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml;然后立即用真空泵吸濾,至無液體滴落。
14 將吸濾瓶中蠟溶液傾入已稱質量的錐形瓶中,并用常溫石油醚分3次清洗吸濾瓶,每次用量5~10ml 。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
15 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾到石油醚蒸發凈盡后,將錐形瓶置溫度為105℃士5℃ 的烘箱中除去石油醚;然后放人真空干燥箱(105℃士5℃ 、殘壓21~35kPa)中lh ,再置干燥器中冷卻lh 后稱其質量,得到析出蠟的質量mw,準確至0.1 mg。
16 同一瀝青試樣蒸餾后,應從餾分油中取兩個以上試樣進行平行試驗。當取兩個試樣試驗的結果超出重復性試驗允許誤差要求時,需追加試驗。當為仲裁性試驗時,平行試驗數應為3 個。
計算
1 瀝青試樣的蠟含量按式(T 0615-l)計算:
2 所進行的平行試驗結果的最大值與最小值之差符合重復性試驗誤差要求時,取其平均值作為蠟含量結果,準確至1位小數(%) ;當超過重復性試驗誤差時,以分離得到的蠟的質量(g)為橫軸,蠟的質量百分率為縱軸,按直線關系回歸求出蠟的質量為0.075g時蠟的質量百分率,作為蠟含量結果,準確至1 位小數(%)。
注:關系直線的方向系數應為正值,否則應重新試驗。
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